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O processo de produção contínua do tipo chaleira é um avanço baseado no processo de produção em lote do tipo chaleira. Este processo é caracterizado por alto rendimento (em comparação com o método em lote), alta utilização de equipamentos, fácil controle centralizado através de instrumentos e qualidade de produto relativamente estável. No entanto, ainda apresenta desvantagens como alto consumo de fosgênio, baixo rendimento, grande quantidade de subprodutos como ureias e múltiplas etapas para recuperação de fosgênio.
Os solventes escolhidos são solventes ainda inertes como o-diclorobenzeno e clorobenzeno, sendo a quantidade de solvente 5-10 vezes o peso da amina orgânica. A proporção molar de fosgênio para amina é 2-3. Na primeira caldeira de fosgenação a frio, são necessários mais de 1,25 mol de fosgênio. O tempo de residência do material na primeira caldeira de fosgenação é de cerca de 30 a 60 minutos. Na segunda caldeira de fosgenação quente, são suplementados 0,75 mol adicionais ou mais de fosgênio, e o material permanece lá por 60-120 minutos.
O fluxo do processo de produção contínua tipo chaleira é mostrado no diagrama abaixo. A partir do diagrama, pode-se observar que a direção do fluxo dos materiais em cada chaleira vem do fundo da chaleira, por meio de agitação e mistura, e depois transborda do topo da chaleira. Geralmente, para o design da chaleira, é preferida uma relação de aspecto elevada. No entanto, devido às limitações estruturais da própria caldeira e ao fenómeno de retromistura dos materiais durante a agitação, os grupos isocianato (NCO) formados durante a reacção entram em contacto com aminas orgânicas brutas ou os seus cloridratos para formar compostos de ureia, reduzindo assim o rendimento. do produto acabado.
O processo é aproximadamente o seguinte: A solução de poliamina do tanque de armazenamento 1 e a solução de fosgênio do tanque de armazenamento 5 são alimentadas proporcionalmente na caldeira de fosgenação fria 3. A temperatura da caldeira de fosgenação fria é controlada a 100-160°C pela serpentina de resfriamento de salmoura 6, com uma proporção molar de fosgênio para amina sendo 1,1-1,4. Os produtos semelhantes a pasta formados, como o cloreto de carbamoíla, transbordam para o tanque de armazenamento intermediário 7. A pasta é então bombeada para a caldeira de alta temperatura 12.
Diagrama de fluxo do processo de produção contínua tipo chaleira
A temperatura é mantida em 100-160°C por 30-60 minutos, agitando e complementando com fosgênio, sendo a quantidade de fosgênio de 1-2 mol por mol de cloridrato de cloreto de carbamoíla alimentado. Entra então na caldeira de fosgenação quente 13, agitando e complementando com 0,1-0,5 mol de fosgênio, a uma temperatura superior à da caldeira de fosgenação de alta temperatura, em torno de 130-160°C, por 30 a 50 minutos. O vapor de solvente gerado durante a reação é refluxado através de um condensador, e o gás cloreto de hidrogênio e o fosgênio residual são recuperados como fosgênio líquido através do condensador de salmoura (condensador de baixa temperatura) 10 e enviados ao tanque de armazenamento 14 para reciclagem. O líquido de reação transparente descarregado da caldeira de fosgenação quente vai para a caldeira de desgaseificação 9 para remover HCl residual e fosgênio. O tanque de armazenamento 11 contém os produtos semiacabados, que são então enviados para a seção de destilação para processamento.
Conforme mencionado em artigos anteriores, durante a etapa da reação de fosgenação a frio, os principais produtos das aminas orgânicas e do fosgênio são os cloretos de carbamoíla orgânicos e os sais orgânicos de amônio. Durante a fase de reação de fosgenação a quente, formam-se principalmente compostos de isocianato. Para reduzir reações secundárias e melhorar o rendimento, a chave é evitar o contato entre sais orgânicos de amônio e isocianatos durante a reação e evitar a retromistura de materiais durante o fluxo. Portanto, alguns fabricantes modificaram a chaleira de fosgenação a quente de alta temperatura para uma estrutura de torre de fosgenação a quente longa e estreita, eliminando o dispositivo de agitação. As características deste fluxo de reação são: para fosgenação em baixa temperatura, considerando a alta viscosidade dos materiais na região de baixa temperatura e a dificuldade de mistura, utiliza-se uma fosgenação a frio tipo chaleira; para a fosgenação em alta temperatura, considerando o fenômeno de precipitação de uréia causado pela retromistura dos materiais, opta-se por uma fosgenação a quente tipo torre. Este processo melhorado é mais razoável, resultando em menos precipitados sólidos e substâncias semelhantes a alcatrão no produto, melhorando assim a qualidade e o rendimento do produto.
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