Introducción al proceso químico óptico: proceso de producción continua tipo caldera

El proceso de producción continua tipo caldera es un avance basado en el proceso de producción por lotes tipo caldera. Este proceso se caracteriza por un alto rendimiento (en comparación con el método por lotes), una alta utilización del equipo, un fácil control centralizado a través de instrumentos y una calidad del producto relativamente estable. Sin embargo, todavía tiene desventajas como un alto consumo de fosgeno, un bajo rendimiento, una gran cantidad de subproductos como ureas y múltiples pasos para la recuperación de fosgeno.

Los disolventes elegidos son todavía disolventes inertes como o-diclorobenceno y clorobenceno, siendo la cantidad de disolvente de 5 a 10 veces el peso de la amina orgánica. La relación molar de fosgeno a amina es 2-3. En la primera caldera de fosgenación fría se necesitan más de 1,25 moles de fosgeno. El tiempo de residencia del material en la primera caldera de fosgenación es de aproximadamente 30 a 60 minutos. En la segunda caldera de fosgenación caliente se añaden 0,75 moles adicionales o más de fosgeno y el material permanece allí durante 60-120 minutos.

El flujo del proceso de producción continua tipo caldera se muestra en el siguiente diagrama. En el diagrama, se puede ver que la dirección del flujo de los materiales en cada caldera es desde el fondo de la caldera, a través de agitación y mezcla, y luego se desborda desde la parte superior de la caldera. Generalmente, para el diseño de la tetera, se prefiere una relación de aspecto alta. Sin embargo, debido a las limitaciones estructurales del propio hervidor y al fenómeno de retromezcla de los materiales durante la agitación, los grupos isocianato (NCO) formados durante la reacción entran en contacto con aminas orgánicas crudas o sus clorhidratos para formar compuestos de urea, reduciendo así el rendimiento. del producto terminado.

El proceso es aproximadamente el siguiente: La solución de poliamina del depósito de almacenamiento 1 y la solución de fosgeno del depósito de almacenamiento 5 se introducen proporcionalmente en la caldera de fosgenación fría 3. La temperatura de la caldera de fosgenación fría se controla a 100-160°C por el serpentín de enfriamiento de salmuera 6, siendo una relación molar de fosgeno a amina de 1,1-1,4. Los productos en suspensión formados, como por ejemplo el cloruro de carbamoílo, rebosan al depósito intermedio 7. Luego, la suspensión se bombea al recipiente de alta temperatura 12.

Diagrama de flujo del proceso de producción continua tipo caldera

La temperatura se mantiene a 100-160°C durante 30-60 minutos, agitando y complementando con fosgeno, siendo la cantidad de fosgeno de 1-2 moles por mol de hidrocloruro de cloruro de carbamoílo alimentado. Luego entra en la caldera de fosgenación caliente 13, agitando y complementando con 0,1-0,5 moles de fosgeno, a una temperatura superior a la de la caldera de fosgenación de alta temperatura, alrededor de 130-160°C, durante 30-50 minutos. El vapor de disolvente generado durante la reacción se hace refluir a través de un condensador, y el gas cloruro de hidrógeno y el fosgeno residual se recuperan como fosgeno líquido a través del condensador de salmuera (condensador de baja temperatura) 10 y se envían al tanque de almacenamiento 14 para su reciclado. El líquido de reacción transparente descargado de la caldera de fosgenación caliente va a la caldera de desgasificación 9 para eliminar el HCl y el fosgeno residuales. El tanque de almacenamiento 11 contiene los productos semiacabados, que luego se envían a la sección de destilación para su procesamiento.

Como se mencionó en artículos anteriores, durante la etapa de reacción de fosgenación en frío, los principales productos de las aminas orgánicas y el fosgeno son los cloruros de carbamoilo orgánicos y las sales de amonio orgánicas. Durante la etapa de reacción de fosgenación en caliente se forman principalmente compuestos de isocianato. Para reducir las reacciones secundarias y mejorar el rendimiento, la clave es evitar el contacto entre las sales orgánicas de amonio y los isocianatos durante la reacción y evitar la remezcla de materiales durante el flujo. Por lo tanto, algunos fabricantes han modificado la caldera de fosgenación caliente de alta temperatura a una estructura de torre de fosgenación caliente larga y estrecha, eliminando el dispositivo de agitación. Las características de este flujo de reacción son: para la fosgenación a baja temperatura, considerando la alta viscosidad de los materiales en la región de baja temperatura y la dificultad de mezcla, se utiliza una fosgenación en frío tipo caldera; para la fosgenación a alta temperatura, considerando el fenómeno de precipitación de urea causado por la retromezcla de materiales, se elige una fosgenación en caliente tipo torre. Este proceso mejorado es más razonable, lo que da como resultado menos precipitados sólidos y sustancias similares al alquitrán en el producto y, por lo tanto, mejora la calidad y el rendimiento del producto.