Introduction au procédé chimique optique - Processus de production continue de type bouilloire

Le processus de production continue de type bouilloire est une avancée basée sur le processus de production par lots de type bouilloire. Ce processus se caractérise par un rendement élevé (par rapport à la méthode par lots), une utilisation élevée des équipements, un contrôle centralisé facile via des instruments et une qualité de produit relativement stable. Cependant, il présente encore des inconvénients tels qu'une consommation élevée de phosgène, un faible rendement, une quantité élevée de sous-produits comme les urées et de multiples étapes de récupération du phosgène.

Les solvants choisis sont toujours des solvants inertes comme le o-dichlorobenzène et le chlorobenzène, la quantité de solvant étant de 5 à 10 fois le poids de l'amine organique. Le rapport molaire du phosgène à l’amine est de 2-3. Dans la première bouilloire de phosgénation froide, il faut plus de 1,25 mole de phosgène. Le temps de séjour du matériau dans la première cuve de phosgénation est d'environ 30 à 60 minutes. Dans la deuxième bouilloire de phosgénation chaude, 0,75 mole supplémentaire ou plus de phosgène est ajoutée et le matériau y reste pendant 60 à 120 minutes.

Le déroulement du processus de production continue de type bouilloire est illustré dans le diagramme ci-dessous. Sur le diagramme, on peut voir que le sens d'écoulement des matériaux dans chaque bouilloire va du bas de la bouilloire, en remuant et en mélangeant, puis en débordant du haut de la bouilloire. Généralement, pour la conception de la bouilloire, un rapport d'aspect élevé est préféré. Cependant, en raison des limitations structurelles de la bouilloire elle-même et du phénomène de rétro-mélange des matériaux lors de l'agitation, les groupes isocyanates (NCO) formés au cours de la réaction entrent en contact avec des amines organiques brutes ou leurs chlorhydrates pour former des composés d'urée, réduisant ainsi le rendement. du produit fini.

Le processus est à peu près le suivant : la solution de polyamine du réservoir de stockage 1 et la solution de phosgène du réservoir de stockage 5 sont introduites proportionnellement dans la bouilloire froide de phosgénation 3. La température de la bouilloire de phosgénation froide est contrôlée à 100-160°C par le serpentin de refroidissement de saumure 6, avec un rapport molaire phosgène/amine étant de 1,1 à 1,4. Les produits boueux formés, tels que le chlorure de carbamoyle, débordent dans le réservoir de stockage intermédiaire 7. La boue est ensuite pompée vers la bouilloire haute température 12.

Diagramme de flux du processus de production continue de type bouilloire

La température est maintenue à 100-160°C pendant 30 à 60 minutes, en agitant et en complétant avec du phosgène, la quantité de phosgène étant de 1 à 2 moles par mole de chlorhydrate de chlorure de carbamoyle introduit. Il entre ensuite dans la bouilloire de phosgénation chaude 13, en agitant et en complétant avec 0,1 à 0,5 mole de phosgène, à une température supérieure à celle de la bouilloire de phosgénation à haute température, environ 130 à 130 °C.160°C, pendant 30 à 50 minutes. La vapeur de solvant générée pendant la réaction est refluée à travers un condenseur, et le chlorure d'hydrogène gazeux et le phosgène résiduel sont récupérés sous forme de phosgène liquide à travers le condenseur de saumure (condenseur à basse température) 10 et envoyés au réservoir de stockage 14 pour recyclage. Le liquide réactionnel transparent déchargé de la bouilloire de phosgénation chaude va vers la bouilloire de dégazage 9 pour éliminer le HCl et le phosgène résiduels. Le réservoir de stockage 11 contient les produits semi-finis, qui sont ensuite envoyés vers la section de distillation pour y être traités.

Comme mentionné dans les articles précédents, lors de l'étape de réaction de phosgénation à froid, les principaux produits d'amines organiques et de phosgène sont des chlorures de carbamoyle organiques et des sels d'ammonium organiques. Au cours de l’étape de réaction de phosgénation à chaud, des composés isocyanates se forment principalement. Pour réduire les réactions secondaires et améliorer le rendement, la clé est d'éviter tout contact entre les sels d'ammonium organiques et les isocyanates pendant la réaction et d'empêcher le mélange à contre-courant des matériaux pendant l'écoulement. Par conséquent, certains fabricants ont modifié la bouilloire de phosgénation chaude à haute température en une structure de tour de phosgénation chaude longue et étroite, éliminant ainsi le dispositif d'agitation. Les caractéristiques de ce flux réactionnel sont les suivantes : pour la phosgénation à basse température, compte tenu de la viscosité élevée des matériaux dans la région des basses températures et de la difficulté de mélange, une phosgénation à froid de type bouilloire est utilisée ; pour la phosgénation à haute température, compte tenu du phénomène de précipitation d'urée provoqué par le rétro-mélange des matériaux, une phosgénation chaude de type tour est choisie. Ce processus amélioré est plus raisonnable, ce qui entraîne moins de précipités solides et de substances ressemblant à du goudron dans le produit, améliorant ainsi la qualité et le rendement du produit.