Introduction aux procédés chimiques optiques - Processus de production sous pression

Comme mentionné précédemment, la réaction entre les amines organiques et le phosgène pour produire des isocyanates organiques se déroule généralement en deux étapes sous pression normale.:

R-NH 2 +COCl → R-NHCOOCl+HCl      (1)

R-NHCOCl→R-NCO+HCl                   (2)

De la réaction (1), on peut voir que le volume du mélange gazeux de phosgène et de HCl ne change pas et que l'augmentation de la pression n'affecte pas négativement la réaction de gauche à droite. Cependant, la situation dans la réaction (2) est différente ; ce n'est que dans des conditions normales de pression ou de vide, lorsque le gaz HCl généré est rapidement éliminé, qu'il favorise la décomposition du chlorure de carbamoyle en isocyanate.

Cependant, contrairement à cela, qu'il s'agisse de la réaction (1) ou de la réaction (2), lorsque la pression opératoire est comprise entre 1,0 et 5,0 MPa, on obtiendra un rendement en isocyanates plus élevé. En théorie, une augmentation significative de la pression provoquerait la réaction inverse de (2), empêchant la formation d'isocyanates. La principale raison pour laquelle la méthode à haute pression peut augmenter le rendement est peut-être que la solubilité du phosgène à haute température augmente sous pression.

Les autres caractéristiques de la méthode sous pression sont les suivantes:

1  Sous haute pression, le problème de la séparation de l’excès de phosgène du chlorure d’hydrogène est réduit. Étant donné que le phosgène est facilement condensé et récupéré sous haute pression, l’équipement de récupération est plus petit et le chlorure d’hydrogène produit contient peu ou pas de phosgène, ce qui rend l’opération plus sûre.

2  Sous haute pression, lors de la deuxième étape de réaction, une concentration plus élevée d'isocyanates peut être obtenue dans le matériau réactionnel, améliorant ainsi l'efficacité de la distillation.

3  Des solvants à bas point d’ébullition peuvent être utilisés comme diluants, permettant de séparer les isocyanates par simple distillation, économisant ainsi de l’énergie.

L’organigramme de la production sous pression d’isocyanates est présenté ci-dessous. Ce procédé permet d'obtenir de meilleurs rendements. Le phosgène utilisé doit être en excès, généralement 100 % ou plus de la quantité théorique (150 %-350 %) ; la température de réaction est contrôlée entre 80 et115°C ; et la pression est de 1,0 à 5,0 MPa.

Processus de production sous pression d’isocyanates organiques

La solution d'amine organique entre dans la zone du cycle de réaction par un pipeline, et le phosgène entre également dans la pompe de circulation de liquide 1 et le séparateur 2 à travers le pipeline et le réservoir d'équilibrage 3 en proportion (de préférence une réaction de circulation à grande vitesse dans une zone de réaction composée d'un horizontal décanteur conique, avec un taux de circulation 20 à 30 fois supérieur au volume total de matériaux ajoutés par unité de temps. Les fonctions des anneaux de réaction 1, 2, 3 et 4 peuvent également être remplacées par un dispositif Venturi). Le mélange issu de la première étape de réaction sort du séparateur puis entre au milieu de la tour de phosgène haute pression 4 via un pipeline. La pression de fonctionnement de la tour est supérieure à 1,0 MPa, la température du fond est 145°C, et la température maximale est 80°C. Le gaz HCl produit par la réaction est évacué après congélation secondaire et récupération du phosgène, et les isocyanates, solvants et phosgène générés sont envoyés au milieu de la tour à pression atmosphérique 8 pour un traitement ultérieur via la soupape de surpression 6. Les produits de réaction sont évacués vers la section de dégazage et de distillation par des canalisations.

Par exemple, si le volume total du système réactionnel est de 15 litres, une solution de toluène diamine à 12,75 % dans de l'isobutyrate d'isobutyle est alimentée en continu à un débit de 94 kg/h, et le phosgène liquide est alimenté à un débit de 48,6 kg/h. , soit 150 % de la quantité théorique de phosgène. La quantité de liquide en circulation dans le système est 20 fois la quantité totale de liquide entrant par unité de temps, la température dans la zone de réaction est maintenue à 110°C, et la pression est de 1,5 MPa.

Le mélange réactionnel s'écoule de la zone de réaction vers la tour de phosgène haute pression 4 à travers une canalisation à un débit de 142,6 kg/h. La tour mesure 1,5 m de haut, avec un diamètre intérieur de 35 cm et est remplie d'anneaux Raschig. La température dans la tour est maintenue en chauffant avec 33 kg/h de vapeur à travers le réchauffeur 7, en maintenant la température du fond à 145°C et la température maximale à 82°C. La pression dans la tour est de 1,5 MPa. L'HCl produit par la réaction (contenant 2,5 moles de phosgène pour 100 moles d'HCl) est évacué après récupération du phosgène par un 20°C condenseur 5 et a -20°Condenseur C 5. La composition des matériaux réactionnels évacués du bas de la tour 4 est la suivante:

Diisocyanate de toluène : 16,5 kg/h

Isobutyrate d'isobutyle : 82 kg/h

Phosgène : 20,2 kg/h

La tour 8 fonctionne à pression atmosphérique, avec une température de fond de 158°C et une température maximale d'environ 70°C. Le diisocyanate de toluène et le solvant sont évacués par des pipelines, puis le diisocyanate pur est obtenu par des procédés généraux, avec un rendement de 96,6 %.