إنتاج بوليولات البوليستر – طريقة الصهر بالفراغ

نظرة عامة إلى العملية

تتم إضافة الكميات المقاسة من حمض ثنائي الكربوكسيل والديول إلى غلاية التفاعل ويتم تسخينها تحت جو من النيتروجين. يبدأ التفاعل عند 140–160°C، لإنتاج بوليولات بوليستر منخفضة الوزن الجزيئي ومياه ثانوية. يتم تقطير الماء تدريجياً من خلال عمود التقطير. ومع إزالة الماء، ترتفع درجة الحرارة في الغلاية تدريجيًا. في 170–230°C، يتم تقليل ضغط الفراغ تدريجيًا إلى حوالي 500 باسكال، مما يؤدي إلى تبخر الثنائيات الزائدة وكميات صغيرة من المنتجات الثانوية (البوليستر منخفض الوزن الجزيئي، والألدهيدات، والكيتونات) بالإضافة إلى الماء المتبقي.

في الصين، يتم عادةً إنتاج بوليولات البوليستر لراتنجات البولي يوريثان باستخدام طريقة الصهر الفراغي، وهي مناسبة للمصنعين الصغار إلى المتوسطين. تتضمن هذه الطريقة استثمارًا منخفضًا في المعدات، وتدعم مستويات إنتاج أصغر، وتستوعب مجموعة متنوعة من المنتجات. يمكن للمصنعين الذين يستخدمون بوليولات البوليستر إنتاجها داخل مصانعهم لتقليل تكاليف المنتج.

المعدات

تستخدم طريقة الصهر الفراغي معدات تشمل غلاية التفاعل (يتم تسخينها بالزيت الحراري أو الكهرباء)، ومحرض الختم الميكانيكي، وعمود التقطير، والمكثف، وجهاز استقبال المياه، وخزان عازل، ومضخة فراغ. لتجنب التلوث بالمعادن النزرة في بوليولات البوليستر، يجب أن تتمتع مواد المعدات بمقاومة عالية للتآكل بسبب وسائط التفاعل الحمضية ونواتج التقطير. عادة ما تكون المعدات الرئيسية مصنوعة من الفولاذ المقاوم للصدأ.

إجراءات التشغيل

الإعداد الأولي:

أضف حمض ثنائي الكربوكسيل إلى غلاية التفاعل، متبوعًا بالديول.

تأمين غطاء التغذية وتسخين الخليط.

بمجرد ذوبان مواد التفاعل، ابدأ تشغيل المحرض وأضف كمية مناسبة من المحفز.

إدخال غاز النيتروجين. عندما تصل درجة حرارة الغلاية تقريبًا 150°ج- يبدأ الماء بالتقطر.

إزالة المياه:

الحفاظ على درجة الحرارة العليا لعمود التقطير عند 100–102°C.

استمر في تسخين غلاية التفاعل حتى تصل درجة الحرارة إلى حوالي 100 درجة مئوية 220°C. عند هذه النقطة، فإن كمية الماء المقطر تتطابق عادة مع العائد النظري.

اعتمادًا على حجم غلاية التفاعل وأقطار الأنابيب وكفاءة التقطير، تستغرق عملية إزالة الماء 5–12 ساعة.x

ما بعد إزالة المياه:

حافظ على درجة حرارة الغلاية لمدة ساعتين قبل إيقاف تدفق النيتروجين.

أخذ عينة وتحليل قيمة الحمض (عادة 20–30 مجم كوه/جم).

تطبيق فراغ:

بدء استخراج فراغ تدريجي، وزيادة ضغط الفراغ تدريجيا:

-0.02 ميجا باسكال لمدة 0.5 ساعة.

-0.04 ميجا باسكال لمدة 1 ساعة.

-0.06 ميجا باسكال لمدة ساعة واحدة.

-0.08 ميجا باسكال لمدة ساعة واحدة.

أخذ عينات وتحليل قيم الحمض والهيدروكسيل.

بلمرة فراغ عالية:

قم بزيادة الفراغ إلى -0.099 إلى -0.1 ميجا باسكال مع الحفاظ على درجة حرارة الغلاية 220–230°C.

اعتمادًا على الوزن الجزيئي المطلوب لبوليولات البوليستر، تدوم بلمرة التفريغ العالي 2–6 ساعات.

خلال هذه المرحلة، يزداد الوزن الجزيئي للبوليستر بسرعة. قم بمراقبة قيم الحمض والهيدروكسيل بشكل مستمر حتى يتم تحقيق القيم المستهدفة، ثم قم بتفريغ المنتج.

استخدام المحفز

يمكن أن تؤدي إضافة المحفز إلى تقليل وقت تفاعل التكثيف المتعدد، مما يسهل الإنتاج الصناعي. ومع ذلك، من الصعب إزالة المحفزات من البوليستر، مما قد يؤثر سلبًا على تفاعلات البولي يوريثين اللاحقة. يجب استخدام المحفز بشكل مقتصد لتقليل هذه التأثيرات. يستخدم ثالث أكسيد الأنتيمون ومركبات التيتانيوم العضوية بشكل شائع كمحفزات للتكثيف.

التعديلات في نسب التغذية

أثناء مرحلتي إزالة الماء الجوي والفراغي، قد تتبخر كمية صغيرة من الديول مع الماء أو يتم تقطيرها أثناء مرحلة التفريغ. لذلك، عند حساب نسب التغذية، يجب إضافة فائض مناسب من الديول بناءً على غلاية التفاعل ومعلمات العملية.