Produção de Polióis Poliéster - Método de Fusão a Vácuo

Visão geral do processo

As quantidades medidas de ácido dicarboxílico e diol são adicionadas a uma caldeira de reação e aquecidas sob atmosfera de nitrogênio. A reação começa em 140–160°C, produzindo polióis poliéster de baixo peso molecular e água como subproduto. A água é destilada gradualmente através de uma coluna de destilação. À medida que a água é removida, a temperatura na chaleira aumenta gradualmente. Em 170–230°C, a pressão do vácuo é progressivamente reduzida para cerca de 500 Pa, evaporando o excesso de dióis e pequenas quantidades de subprodutos (poliésteres de baixo peso molecular, aldeídos e cetonas) juntamente com água residual.

Na China, os polióis poliéster para resinas de poliuretano são normalmente produzidos usando o método de fusão a vácuo, que é adequado para fabricantes de pequeno e médio porte. Este método envolve baixo investimento em equipamentos, suporta escalas de produção menores e acomoda uma variedade de produtos. Os fabricantes que utilizam polióis poliéster podem produzi-los internamente para reduzir os custos do produto.

Equipamento

O método de fusão a vácuo emprega equipamentos que incluem uma caldeira de reação (aquecida por óleo térmico ou eletricidade), um agitador de selo mecânico, uma coluna de destilação, um condensador, um receptor de água, um tanque tampão e uma bomba de vácuo. Para evitar a contaminação por vestígios de metais nos polióis poliéster, os materiais do equipamento devem ter alta resistência à corrosão em meios de reação ácidos e destilados. Os principais equipamentos são normalmente feitos de aço inoxidável.

Procedimento Operacional

Configuração inicial:

Adicione o ácido dicarboxílico à caldeira de reação, seguido do diol.

Prenda a tampa de alimentação e aqueça a mistura.

Assim que os materiais de reação derreterem, ligue o agitador e adicione uma quantidade adequada de catalisador.

Introduzir gás nitrogênio. Quando a temperatura da chaleira atingir aproximadamente 150°C, a água começa a destilar.

Remoção de água:

Mantenha a temperatura superior da coluna de destilação em 100–102°C.

Continue aquecendo a chaleira de reação até que a temperatura atinja cerca de 220°C. Neste ponto, a quantidade de água destilada normalmente corresponde ao rendimento teórico.

Dependendo do tamanho da caldeira de reação, dos diâmetros dos tubos e da eficiência de destilação, a remoção de água leva 5–12 horas.x

Remoção Pós-Água:

Mantenha a temperatura da chaleira durante 2 horas antes de interromper o fluxo de nitrogênio.

Amostra e analisa o valor ácido (normalmente 20–30 mg KOH/g).

Aplicação de vácuo:

Comece a extração a vácuo passo a passo, aumentando gradualmente a pressão do vácuo:

-0,02 MPa por 0,5 horas.

-0,04 MPa por 1 hora.

-0,06 MPa por 1 hora.

-0,08 MPa por 1 hora.

Amostra e analisa valores de ácido e hidroxila.

Polimerização a Alto Vácuo:

Aumente o vácuo para -0,099 a -0,1 MPa enquanto mantém a temperatura da chaleira em 220–230°C.

Dependendo do peso molecular necessário dos polióis poliéster, a polimerização em alto vácuo dura 2–6 horas.

Durante esta fase, o peso molecular do poliéster aumenta rapidamente. Monitore os valores de ácido e hidroxila continuamente até que os valores alvo sejam alcançados e, em seguida, descarregue o produto.

Uso de catalisador

A adição de um catalisador pode reduzir o tempo de reação da policondensação, facilitando a produção industrial. No entanto, é difícil remover os catalisadores do poliéster, afetando potencialmente adversamente as reações subsequentes do poliuretano. O catalisador deve ser usado com moderação para minimizar esses efeitos. Trióxido de antimônio e compostos orgânicos de titânio são comumente usados ​​como catalisadores de condensação.

Ajustes nas taxas de alimentação

Durante os estágios de remoção de água atmosférica e de vácuo, uma pequena quantidade de diol pode evaporar com a água ou ser destilada durante o estágio de vácuo. Portanto, ao calcular as proporções de alimentação, um excesso apropriado de diol deve ser adicionado com base na caldeira de reação e nos parâmetros do processo.