Introduction aux procédés chimiques optiques - Processus de production continue de la tour

Le procédé continu en tour est actuellement l'une des méthodes de production les plus avancées pour la préparation d'isocyanates organiques. Ce procédé se caractérise par une faible consommation de phosgène, un rendement élevé, une grande capacité de production, une qualité de produit stable et un potentiel d'automatisation et de production à grande échelle.

Dans le processus de production continue de la tour, les équipements clés comprennent la tour de phosgénation, la tour de décapage et l'évaporateur à couche mince. Le rapport hauteur/diamètre de la tour de phosgénation varie de 5 à 30 :1, idéalement entre 5 et 10 :1. La tour est remplie d'anneaux Raschig ou de plaques de contact pour améliorer le contact gaz-liquide. La répartition de la température dans la tour de phosgénation augmente progressivement de 40°C en haut pour 180°C en bas. La température de fond dépend du point d'ébullition du solvant : pour le chlorobenzène, elle est 130°C ; pour le o-dichlorobenzène, c'est 180°C. Généralement, la température de la tour est divisée en deux sections : la partie supérieure à 40-100°C et la partie inférieure à 100-180°C. La température de la tour de stripping est contrôlée en dessous du point d'ébullition du solvant, avec de l'ammoniac sec ou du méthane gazeux introduit au fond pour éliminer le HCl et  COCl ₂ du matériau de réaction de la tour de phosgénation. L'évaporateur à couche mince, qui peut être de type vertical, horizontal, à film descendant ou à film ascendant, sert à évaporer sous vide le solvant et les substances à bas point d'ébullition.

Le flux du processus de production continue de la tour est illustré dans le diagramme suivant.

Nouveau procédé de phosgénation continue en tour pour la production de polyisocyanates

Les avantages de ce procédé sont les suivants:

1  La solution de polyamine chlorobenzène entre directement dans la tour pour la réaction, éliminant ainsi le besoin d'équipement de sel de polyamine et surmontant les problèmes de viscosité élevée et de transport difficiles de la suspension de chlorure de polyammonium.

2. Le flux de matériaux dans la tour de phosgénation est continu et convectif, ce qui permet d'éliminer rapidement le gaz HCl généré lors de la réaction, exploitant ainsi pleinement le phosgène sans nécessiter de phosgène supplémentaire.

3. L'utilisation d'un évaporateur à couche mince de type racleur entraîne un temps d'exposition court à des températures élevées, produisant moins de polymères et garantissant une faible viscosité du produit.

4. L'ensemble du pipeline de traitement est scellé avec un sécheur à la sortie, empêchant l'humidité de pénétrer dans le système et provoquant la corrosion de l'équipement ou la réticulation et la polymérisation du produit.

5. Tous les points de contrôle du processus sont centralisés, permettant une production automatisée.

Les conditions de processus sont les suivantes:

1. Concentration de la solution de polyamine chlorobenzène : 5 % - 20 % ;

2. Rapport molaire phosgène/amine : 1,1 - 1,2 ;

3. Pression : atmosphérique ou légèrement supérieure ;

4. Temps de séjour dans la tour de phosgénation : moins de 2 heures ;

5. Distribution de la température : température supérieure de la tour 40-50°C ; température moyenne de la tour 100-110°C ; température du bas de la tour 120-130°C;

6. Solvant : chlorobenzène, teneur en eau <100 mg/kg.

Le processus est à peu près le suivant : la solution de polyamine organique est dosée et pompée par le haut de la tour, tandis que le phosgène entre par le bas. La quantité de phosgène utilisée est la quantité théorique requise pour l'amine organique ou un excès de 10 à 20 %. Le gaz HCl et le phosgène résiduel générés dans la tour de phosgénation sont évacués après condensation et recyclage du chlorobenzène au sommet de la tour, les produits de réaction s'écoulant du bas vers un réservoir de stockage intermédiaire. Le produit brut de réaction, contenant des traces de HCl et COCl, est dosé et pompé dans la partie supérieure de la tour de stripping, avec de l'azote sec introduit par le bas pour éliminer le HCl et le phosgène à 130-180°C. Le solvant isocyanate provenant du fond de la tour de stripping est évaporé sous vide pour éliminer le solvant. Le solvant est condensé et recyclé. Le produit provenant du fond de l’évaporateur à couche mince sous vide est de l’isocyanate brut ou PAPI. Pour le MDI de haute pureté, une distillation supplémentaire est nécessaire.