عملية تصنيع الكربونيل للـ MDI: عملية الكربونيل MDA-BTC

كربونات ثنائي (ثلاثي كلورو ميثيل) (BTC) هي مادة بلورية بيضاء مع نقطة انصهار تبلغ 81-83°C. وهو قابل للامتزاج مع الأثير، ورباعي هيدرو الفوران، وثنائي كلورو ميثان، والكلوروفورم، وكلوروبنزين، والتولوين، والنيتروبنزين، والكحوليات المختلفة، والكيتونات، والإسترات. نظرًا لأنه مادة صلبة، فإنه يسهل النقل أثناء عملية الإنتاج ويضمن قياس العناصر الكيميائية بدقة أثناء التفاعلات. والأهم من ذلك، أنها تمتلك ثباتًا كيميائيًا عاليًا (درجة حرارة التحلل الحراري أكبر من 300°C) وضغط بخار منخفض، مما يجعلها مادة خام كيميائية خضراء آمنة ومستقرة وصديقة للبيئة والتي يمكن أن تحل محل غاز الفوسجين في تفاعلات الكربونيل.

على سبيل المثال، يمكن أن يتفاعل ميثيلين ديانيلين (MDA) مع كربونات ثنائي (ثلاثي كلورو ميثيل) في وجود مذيب ثنائي كلورو ميثان ومحلول أساسي لإنتاج 4,4'-ميثيلين ثنائي فينيل ثنائي إيزوسيانات (MDI). تتضمن هذه الطريقة ظروف تفاعل خفيفة، مما يجعلها مناسبة للتوليف في درجة حرارة الغرفة والضغط الجوي في بيئة معملية.

طريقة تجريبية:

في درجة حرارة الغرفة، يتم تجهيز دورق ثلاثي الأعناق يحتوي على محلول ثنائي كلورو ميثان (300 مل) من 4,4'-ميثيلين دايانيلين (29.7 جم، 0.15 مول) بمسارين للقطرات. يحتوي أحد القمعين على محلول ثنائي كلورو ميثان (200 مل) من BTC (29.6 جم، 0.1 مول)، ويحتوي الآخر على محلول مائي (200 مل) من NaOH (24 جم، 0.6 مول). تتم إضافة كلا المحلولين ببطء قطرة قطرة إلى محلول ثنائي كلورو ميثان المقلب بقوة المكون من 4،4'-ميثيلين دايانيلين. يولد نظام التفاعل حرارة طفيفة. ويتم التحكم في سرعة إضافة المحاليل من كلا المسارين للحفاظ على الرقم الهيدروجيني لنظام التفاعل بين 11 و12. يتم غمر دورق التفاعل في حمام ماء بارد للحفاظ على النظام في درجة حرارة الغرفة. بعد اكتمال الإضافة، يستمر التفاعل عند درجة حرارة الغرفة لمدة ساعتين إضافيتين.

بعد التفاعل، يتم فصل الطبقات المائية وثنائي كلورو ميثان باستخدام قمع فصل. يتم استخلاص الطبقة المائية باستخدام ثنائي كلورو ميثان (2x20 مل). يتم دمج الطبقات العضوية وتجفيفها بكبريتات المغنيسيوم اللامائية وإزالة معظم المذيب. تتم تنقية المادة المتبقية بواسطة كروماتوجرافيا عمود هلام السيليكا باستخدام ثنائي كلورو ميثان / إيثر البترول الخفيف (7/3) كشاطف للحصول على منتج أصفر فاتح (28.45 جم، الناتج 87٪، نقطة الانصهار 40-).42°C).

يمكن تصنيع MDA بالطرق التقليدية من الأنيلين والفورمالدهيد. يتم إنتاج BTC من كربونات ثنائي ميثيل والكلور تحت ضوء الأشعة فوق البنفسجية. إن مفتاح تصنيع MDI من MDA وBTC هو التحكم في الرقم الهيدروجيني لتحقيق أعلى عائد.