التكنولوجيا الكيميائية البصرية - عملية إنتاج دفعة الغلاية

تم استخدام طريقة دفعة الغلاية في المراحل الأولى من الإنتاج الصناعي للأيزوسيانات. وتشمل خصائصها عملية بسيطة، وسهولة إتقان التكنولوجيا، وملاءمتها لإنتاج كميات صغيرة. ومع ذلك، فإن لها عيوب مثل انخفاض استخدام المعدات، ودورات الإنتاج الطويلة، وانخفاض إنتاجية المنتج، والجودة غير المستقرة، وارتفاع استهلاك المواد الخام، وارتفاع كثافة اليد العاملة، وظروف السلامة السيئة.

تتكون العملية بشكل أساسي من أربعة أجزاء: نظام الفسفرة الباردة، ونظام الفسفرة الساخنة، ونظام التقطير، ونظام استعادة وتدمير الفوسجين الزائد.

وفي عملية طريقة دفعية أخرى، يتم دمج تفاعل الفسفرة البارد وتفاعل الفسفرة الساخن في مفاعل واحد للتغلب على صعوبة نقل الملاط الأصفر الناتج عن تفاعل الفسفرة البارد. ومع ذلك، فإن هذه العملية لديها فقدان طاقة أعلى لأن التفاعلات "الباردة" و"الساخنة" تحدث في نفس الغلاية.

تتبع عملية إنتاج الدُفعات عمومًا هذه الخطوات:

1. تحضير محلول الأمين ومحلول الفوسجين

قم بإذابة مركبات ثنائي الأمين أو متعدد الأمين في مذيب، باستخدام المذيبات الهيدروكربونية العطرية الخاملة بشكل عام مثل كلوروبنزين، وثنائي كلورو البنزين، والتولوين، والزيلين، وما إلى ذلك، مع كون ثنائي كلورو البنزين هو الأكثر استخدامًا. وذلك لأن ثنائي كلورو البنزين لديه نقطة غليان عالية، مما يسمح بدرجات حرارة أعلى في عملية الفسفرة الساخنة، وبالتالي تسريع التفاعل. تبلغ كمية المذيب 5 إلى 10 أضعاف كتلة المركبات الأمينية. يمتص المذيب الفوسجين عند درجات حرارة منخفضة لتكوين محلول يتراوح من 20% إلى 25%. تبقى درجة الحرارة أدناه 0°C.

2. رد فعل الفوسفات البارد

في غلاية الفوسجين الباردة، محلول الفوسجين 20% إلى 25% في الأسفل 0°ج مستعدة. النسبة المولية للفوسجين إلى الأمين هي 1 إلى 5. ثم يضاف محلول الأمين قطرة قطرة عند درجة حرارة أقل 70°ج مع التحريك، والحفاظ على التفاعل لمدة 30 دقيقة تقريباً. منتجات التفاعل عبارة عن ملاط ​​أصفر من كلوريد الكاربامويل وهيدروكلوريد الأمين. تفاعل درجة الحرارة المنخفضة بين الأمين والفوسجين هو تفاعل طارد للحرارة ويحدث بسرعة كبيرة، ويطلق كمية كبيرة من الحرارة على الفور. من الضروري وجود معدات كافية للتبادل الحراري لإزالة حرارة التفاعل على الفور وضمان التقدم السلس لتفاعل الفسفرة الباردة. تبلغ الحرارة المنبعثة خلال مرحلة التفاعل ذات درجة الحرارة المنخفضة حوالي 8.368 كيلوجول/مول من الأمين. يلزم اتخاذ تدابير مثل استخدام المحاليل المخففة، والتحريك القوي، وزيادة الفوسجين لتقليل إنتاج مشتقات اليوريا أثناء تفاعل درجات الحرارة المنخفضة. يؤثر تشتت المواد ودقتها بشكل مباشر على تفاعل الفسفرة الساخن اللاحق والإنتاج الإجمالي للمنتج.

3. رد فعل الفوسفات الساخن

يتم نقل خليط تفاعل الفسفرة الباردة إلى غلاية الفسفرة الساخنة. تحت التحريك القوي، يتم زيادة درجة الحرارة تدريجيا مع إضافة المزيد من الفوسجين إذا لزم الأمر. يتم الحفاظ على خليط التفاعل عند درجة حرارة 100°ج ل 180°C لمدة تتراوح من ساعة إلى ساعتين تقريبًا حتى يتحلل الملاط تمامًا إلى سائل بني شفاف. يتم تحديد درجة حرارة التفاعل من خلال نقطة غليان المذيب المستخدم، والتي يتم التحكم فيها عادة تحت نقطة غليان المذيب. إذا تم استخدام كلوروبنزين كمذيب، فإن درجة الحرارة النهائية للفوسجينات الساخنة هي 120°C. يعد معدل التسخين أمرًا بالغ الأهمية أثناء عملية الفسفرة الساخنة، ويتم التحكم فيه بشكل عام لزيادة درجة الحرارة ببطء إلى حوالي 100°ج خلال ساعتين. سيؤدي معدل التسخين السريع إلى فقدان كبير للفوسجين، مما يؤثر بشكل مباشر على التفاعل الإضافي بين مركبات ملح الأمونيوم والفوسجين، مما يقلل المحصول، ويزيد من الرواسب غير القابلة للذوبان. وحتى مع وجود كمية كبيرة من الفوسجين الإضافي لاحقًا، فمن الصعب تحويل سائل التفاعل إلى شفاف. للتغلب على الفقد الكبير للفوسجين بسبب التبخر أثناء عملية الفسفرة الساخنة، في الممارسة العملية، يتم إغلاق صمام المخرج الموجود خلف مكثف غلاية الفسفرة الساخنة جزئيًا لتشغيل غلاية الفسفرة الساخنة تحت الضغط. يؤدي ذلك إلى رفع درجة غليان الفوسجين، مما يؤدي إلى ارتداده أثناء طرد كلوريد الهيدروجين بشكل مستمر، مما يضمن وجود كمية كافية من الفوسجين للتفاعل. ومع ذلك، فإن العمل تحت الضغط يتطلب معايير سلامة أعلى للمعدات.

4. تجريد الغاز وتقطيره

استخدم غازًا خاملًا (مثل النيتروجين أو الميثان) لتجريد غاز الفوسجين المتبقي وبعض غاز حمض الهيدروكلوريك من خليط التفاعل ضمن نطاق درجة حرارة أقل من نقطة غليان المذيب (100°ج ل 200°C). يتم ذلك عادة عند الضغط الجوي، ولكن في بعض الأحيان تحت الضغط، مما يزيد ضغط عملية التجريد إلى 0.26 إلى 0.28 ميجا باسكال (باستخدام كلورو البنزين كمذيب) ودرجة حرارة التجريد إلى 0.26 إلى 0.28 ميجاباسكال. 175°ج ل 180°C. وقد أظهرت الممارسة أن تجريد الضغط له العديد من المزايا: انخفاض استخدام النيتروجين، وانخفاض الحموضة (أقل من 0.03٪ محسوبة على أنها حمض الهيدروكلوريك). بمعنى آخر، نظرًا لارتفاع درجة حرارة التجريد، فإن التجريد بالضغط يزيل بشكل أكثر شمولاً غاز الفوسجين وكلوريد الهيدروجين مقارنة بالتجريد بالضغط الجوي. يتم إرسال سائل الفسفرة الخالي من الفوسجين والخالي من كلوريد الهيدروجين إلى نظام التقطير الفراغي لإزالة المذيب وتنقية منتج الأيزوسيانات. يبلغ العائد الإجمالي لمنتج الأيزوسيانات النهائي حوالي 90% بناءً على الأمين